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痕量金屬元素的原子吸收光譜分析

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原子吸收光譜儀分析多種痕量金屬元素

建立在分散成蒸氣狀態的基態原子具有吸收同種原子所輻射的特征光的性質基礎上的定量分析方法。

原子吸收光譜儀簡史 1860年G.R.基爾霍夫證實了發自鈉蒸氣的光通過比該蒸氣溫度低的鈉蒸氣時,會引起鈉發射譜線的被吸收現象。進一步的研究還發現,太陽輻射中暗線的波長恰與某些元素發射的特征譜線相同,從而說明J.夫瑯和費觀察到的太陽光譜中的暗線,為太陽輻射被其周圍存在的低溫同種原子吸收的結果。這是zui早的原子吸收光譜的概念。1902年R.伍德森首先利用汞弧燈發射的2537埃譜線可以被汞蒸氣所吸收的現象,測定了空氣中的汞。后來原子吸收現象逐步被用于大氣中化學組分的研究。直到1955年,澳大利亞物理學家A.沃爾什設計制造了簡單的儀器,利用原子吸收原理進行多種痕量金屬元素的分析獲得成功,他被*為原子吸收光譜法的創建人。

20世紀50年代初,高質量封閉式空心陰極燈光源研制成功后,對原子吸收光譜法的建立起了極大的促進作用。直到今天,空心陰極燈仍然是zui廣泛應用的光源。這是一種利用異常輝光放電的特殊氣體放電管,常以吸氣性金屬鈦、鉭為陽極,用含有待測元素的金屬材料制成空心圓柱形陰極,兩極間施加調制的電壓,使輝光放電保持在陰極腔內,陰極物質濺射出來的原子與其他粒子(充入的惰性氣體原子或離子)碰撞而受激發光。此種條件可輻射足夠強的、純凈、銳利和穩定的特征譜線。雖然近年來還發展了微波激發無極放電燈光源,但只局限用于鹵化物蒸氣壓較高的少數元素。

為使分析試樣轉化為相應的原子蒸氣,必須有專門的原子化裝置。目前常采用火焰原子化和電熱原子化兩種方式。前者將試樣溶液隨載氣噴入高溫化學火焰燃燒器,利用火焰的高溫使試樣原子化;后者是利用電加熱由不同的材料(如石墨、鎢、鉭、石英等)制作的爐、管、絲或片狀原子化器,將試樣置于原子化器內加熱蒸發和原子化。火焰原子化具有操作簡單、迅速、適用范圍廣等優點,缺點是試樣為載氣和燃氣稀釋,因此效率低,火焰化學干擾和試樣消耗較大。1959年蘇聯物理學家..利沃夫首先將原子發射光譜法中石墨爐蒸發法的原理用于原子吸收光譜法中,開創了非火焰原子化方式,隨后十年里各種類型的電熱原子化裝置相繼出現,其中石墨爐是zui早發展的一種。

原子吸收光譜法基于在實驗條件下較穩定存在的、占多數的基態原子對光源特征輻射的吸收,外界條件變化對其影響較小。此法較之原子發射光譜法具有較高的準確度、較好的選擇性,并對部分元素具有較高的靈敏度。此法不僅適用于各類試樣中痕量元素

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