食品中氨基酸酯農(nóng)藥殘留量的氣相測定

一.儀器

        氣相色譜儀，火焰熱離子檢測器；振蕩提取器；組織搗碎機(jī)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；

二.試劑

        1，氨基酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取速滅威、異丙威（葉蟬散）、殘殺威、殺百威（呋喃丹）、抗蚜威和甲萘威（西維因）標(biāo)準(zhǔn)品，用丙醇配成濃度約1mg/mL的單一標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

       2，氨基酸酯標(biāo)準(zhǔn)使用液：根據(jù)所用儀器靈敏度將氨基酸酯單一標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液用丙酮稀釋并配成濃度2~10μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

三.實(shí)驗步驟

1.提取

      （1）糧食   稱取40g粉碎樣品，加入20~40g無水硫酸鈉（視樣品水分定）、100mL甲醇振蕩提取30min，經(jīng)快速濾紙過濾取出50mL濾液，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，并加入50mL氯化鈉溶液。

      （2）蔬菜  稱取20g蔬菜樣品，加入80mL甲醇振蕩提取30min，經(jīng)鋪有快速濾紙的布氏漏斗抽濾，用50mL甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌提取容器和濾器。將全部濾液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用100mL 5%氯化鈉溶液分次洗滌濾器，并入分液漏斗中。 

2.凈化

      （1）糧食   向分液漏斗中加入50mL石油醚，振搖1min，靜置分層后將下層（甲醇+氯化鈉溶液）放入第二個分液漏斗中，加25mL甲醇+氯化鈉溶液于石油醚層中，振搖30s，靜置分層后，將下層并入甲醇+氯化鈉溶液中。

      （2）蔬菜  向分液漏斗中加入50mL石油醚，振搖1min，靜置分層后將下層（甲醇+氯化鈉溶液）放入第二個分液漏斗中，并加入50mL石油醚，振搖1min，靜置分層后將下層放入第三個分液漏斗中，然后用25mL甲醇+氯化鈉溶液依次反洗*、二個分液漏斗中的石油醚層，每次振搖30s，zui后將甲醇+氯化鈉溶液并入第三個分液漏斗中。

3.濃縮

      于盛有樣品凈化液的分液漏斗中，用二氯甲烷（50mL、25mL、25mL）依次提取3次，每次1min，靜置分層后將二氯甲烷層經(jīng)二氯甲烷預(yù)洗的無水硫酸鈉層過濾至濃縮瓶中，用少量二氯甲烷洗滌漏斗，并入濃縮瓶中。于50℃水浴上減壓濃縮至1mL左右，取下濃縮瓶，將殘余物轉(zhuǎn)入刻度試管中，用二氯甲烷洗滌濃縮瓶并入試管中。用氮?dú)獯当M二氯甲烷，用丙酮溶解并定容至2.0mL后待氣相色譜分析。

4.色譜檢測參數(shù)

   （1）色譜柱      玻璃柱，內(nèi)徑3.2mm，長1.5m，內(nèi)裝15g/L  OV-17+19.5g/L OV-210/chromosorb WAW DMCS（80~100目）。

   （2） 溫度         柱溫190℃，氣化室和檢測器溫度240℃。

   （3） 氣體流速  載氣：氮?dú)?65mL/min；空氣：150mL/min；氫氣：3.2mL/min。